Método de análise de florfenicol e florfenicol amina em água por injeção direta e cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas.
Resumo: Métodos para determinação de produtos sintéticos em amostras aquosas normalmente requerem várias etapas de preparação das amostras, como extração, clean up e concentração. Portanto é muito importante desenvolver métodos analíticos mais simples, mais econômicos e com baixo impacto ao meio ambiente. O objetivo foi testar um método para detecção multiresíduos de dois antibióticos baseado em cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa (UPLC - ESI -MS/MS), operado em modo positivo de ionização para o florfenicol amina e modo negativo para o florfenicol, sem concentração e/ou clean up. O método por injeção direta e sem clean up além de conseguir economia de reagentes e solventes, minimiza o desperdício, o que resulta em vantagens no ponto de vista ambiental. Os limites de quantificação para o florfenicol e florfenicol amina foram 0,02 µg mL-1 e 0,01 µg mL-1 , respectivamente. A resposta de dois íons no modo MRM foi monitorada com injeção direta de 10 µL e tempo de corrida de 3 min. As curvas de calibração foram lineares para os dois compostos com recuperação de 84% a 102 % e desvio padrão relativo de ?20%. -- Abstract: Methods for determining synthetic products in aqueous samples typically require several steps of sample preparation such as extraction, clean up, and concentration. Therefore, it is especially important to develop analytical methods that are simpler, more economical, and more environmentally friendly. The objective was to test a method for multiresidue detection of two antibiotics based on liquid chromatography coupled with mass spectrometry (UPLC - ESI - MS/MS) operated in positive ionization mode for florfenicol amine, and in negative mode for florfenicol, without concentration and /or clean up. Besides providing savings in reagents and solvents, the method by direct injection and without clean up minimizes waste, which results in an environmental advantage. The limits of quantification for florfenicol and florfenicol amine were 0.02 ?g mL-1 and 0.01 ?g mL-1, respectively. The response of two ions in MRM mode was monitored with direct injection of 10 ?L and a running time of 3 min. Calibration curves were linear for the two compounds with recovery rate of 84% to 102 %, and relative standard deviation of ?20%.
| Main Authors: | , , |
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| Other Authors: | |
| Format: | Anais e Proceedings de eventos biblioteca |
| Language: | Portugues pt_BR |
| Published: |
2021-12-30
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| Subjects: | Detecção de antibiótico, Resíduos em água, Injeção direta, Cromatografia líquida de ultra eficiência., Análise Química, Método de Análise, Cromatografia, Antibiótico, Resíduo, High performance liquid chromatography, Antibiotic residues, Water analysis, |
| Online Access: | http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/1138619 |
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