Desenvolvimento e validação de método para determinação de florfenicol e seu metabólito em tilápia por LC-MS/MS.

Atualmente há um crescimento na produção de pescado no mundo devido à busca dos consumidores por alimentos mais saudáveis e com alto valor nutritivo.1 Para atender a esse aumento na demanda de pescados surgiu o cultivo intensivo. Porém neste sistema de produção há uma maior ocorrência de infecções, pois a alta densidade populacional de peixes resulta em má qualidade da água, mudanças nos valores de pH, oxigênio, maior acúmulo de resíduos orgânicos e nutrição insuficiente dos peixes. Essas infecções podem ocasionar lesões superficiais, nas barbatanas, nas caudas e doenças branquiais.2 Para controlar isso, são administrados antibióticos, que são compostos que previnem ou tratam infecções microbianas. Entretanto o uso indiscriminado dessas substâncias pode causar contaminação ambiental e deixar resíduos nos alimentos.3 O excesso de antibióticos pode favorecer a resistência de bactérias, diminuindo a eficiência nos tratamentos, causando infecções mais severas nos seres humanos. Assim, para que se faça o uso racional do medicamento veterinário é necessário realizar estudos sobre depleção, período de carência e bioacumulação desses produtos no animal após a sua administração.4 Para isso é necessário o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação dos resíduos destes produtos nos animais e no ambiente. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação do antibiótico veterinário florfenicol em músculos de tilápias (Oreochromis niloticus), por esta ser a espécie de peixe mais produzida no Brasil e possuir grande interesse econômico.5 O florfenicol foi estudado por ser um dos únicos antibióticos permitidos por legislação no país e por possuir amplo espectro de atuação, sendo eficaz contra muitas bactérias gram positivas e negativas em peixes.6 Para desenvolver o método, foi utilizada uma técnica de extração em que 1,0 g de músculo de tilápia, fortificado com florfenicol e seu metabólito florfenicol amina, foi extraído com 5 mL de acetonitrila contendo 1% v/v de ácido acético. Para a etapa de salting-out e remoção de lipídeos foram adicionados 2,0 g de sulfato de magnésio e 50 mg de C18. Após processo de agitação em vortex, de centrifugação, secagem do extrato e ressuspensão em fase móvel, foi realizada análise por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial, utilizando o cromatógrafo a líquido de alta pressão UFLC Shimadzu LC20AT acoplado ao analisador de massas ion trap amaZon X. Os parâmetros de validação avaliados foram efeito matriz (-28% para o florfenicol e -45% para o florfenicol amina), linearidade de 0,25 a 2,00 ?g mL-1, com coeficientes de correlação ? 0,99, recuperação de 70 a 79% para o florfenicol e 62 a 69% para o florfenicol amina, precisão intra e inter-dias com coeficientes de variação ? 17,7 %, CC? de 1183 ?g kg-1 e o CC? de 1365 ?g kg-1. Esse método apresenta facilidade de execução por possuir uma única e simples etapa de extração/clean-up, rapidez de análise, melhores recuperações para os analitos quando comparada a outros métodos convencionais, atinge os Limites Máximos Permitidos, tem baixo consumo de amostra, de reagentes, de solventes e baixa geração de resíduos, estando em consonância com os princípios da química verde.

Bibliographic Details

Main Authors:	SHIROMA, L. S., JONSSON, C. M., QUEIROZ, S. C. do N. de, BOTTOLI, C. B. G.
Other Authors:	Letícia S. Shiroma, Instituto de Química da UNICAMP, Departamento de Química Analítica; CLAUDIO MARTIN JONSSON, CNPMA; SONIA CLAUDIA DO N DE QUEIROZ, CNPMA; Carla B. G. Bottoli, Instituto de Química da UNICAMP, Departamento de Química Analítica.
Format:	Separatas biblioteca
Language:	pt_BR por
Published:	2019-01-08
Subjects:	LC-MS/MS, Tilápia, Florfenicol,
Online Access:	http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/handle/doc/1103261
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